概述
USP<231> 重金屬章節已經於2018年01月01日正式刪除,USP增加了<232>、<233>兩個通則用於控製元素雜質。此外還有ICH3D元素雜質也是這方麵的指南。
目前USP<233>、<730>介紹了兩(liang) 種元素分析方法,分別是程序1(ICP-AES 或ICP-OES),程序2(ICP-MS),采用專(zhuan) 論項下規定參數的程序1及程序2須經藥典方法確認,其他參數修改的方法需要進行方法驗證。
1、分析幹擾
用於(yu) 微量元素的測定,避免汙染是元素首分析要考慮的。潛在的汙染源包括不正確清洗的實驗室設備和一般設備實驗室環境中灰塵等的汙染。一個(ge) 幹淨的實驗室,必須使用專(zhuan) 門為(wei) 微量元素樣品處理設計的工作區,用於(yu) 校準溶液和樣品的製備。標準、樣品等試劑應盡可能少地暴露在實驗室環境中。鉻酸不能用於(yu) 清洗用於(yu) ICP-MS分析的實驗室器具。此外,ICP-MS檢測主要有以下三方麵幹擾;
光譜幹擾:質譜檢測中出現的質荷比(m/z)相同的元素,例如由同位素造成的異壓幹擾,來源於(yu) 樣品本身多原子幹擾;
物理幹擾:由於(yu) 樣品溶液及校正溶液粘度等方麵的差異,導致溶液傳(chuan) 輸至噴霧器時出現物理幹擾,同樣由於(yu) 表麵張力等差異,在氣溶膠傳(chuan) 輸至等離子體(ti) 時,在霧化和電離化過程中出現物理幹擾,為(wei) 了減少上述因素導致的物理幹擾,空白、標準及樣品溶液的酸組成、濃度必須相同。
記憶幹擾:記憶幹擾簡單的說就是樣品檢測後,殘留在儀(yi) 器管路部件上的微量元素,從(cong) 而幹擾檢測。
2、標準及試劑要求
標準溶液主要用於(yu) 標化儀(yi) 器。用於(yu) 配製樣品及標準溶液的所有試劑應不含有元素雜質。可以采用市售的單個(ge) 元素或多個(ge) 元素的標準溶液。用於(yu) 微量分析的標準溶液的有效期是有期限的。一般與(yu) 濃度、容器的類型、儲(chu) 存條件等都有關(guan) 係。濃度小於(yu) 10ppm(W/V)有效期應不得過24小時(來源於(yu) USP<730>),除非另有驗證數據證明。
檢驗用水可以用實驗室製備的純化水,濃硝酸、鹽酸可以采用市售的專(zhuan) 門用於(yu) 微量元素分析的試劑。
3、標準曲線校正
校正標準溶液
用於(yu) 校正的標準溶液應每日重新稀釋配製。所有校正標準使用50ml聚丙烯離心管,用2% HNO3 / 1%鹽酸溶液稀釋至50ml。
校正範圍
對於(yu) 每個(ge) 目標元素,校準範圍至少應該是0.5 J到1.5 J。建議對所有元素進行校準小於(yu) 0.5 J(即0.1 J和/或0.2 J必要的)。
J:元素限值/稀釋倍數;
一般情況下,校正曲線的標準溶液濃度應不得少於(yu) 2個(ge) 點,對於(yu) 分析方法經過驗證的限度檢測,可以用單點校正法。
4、樣品溶液的配製
樣品溶液的配製方法由樣品本身性質決(jue) 定,主要有以下四種配製方法:
一、直接法:主要適用於(yu) 液體(ti) 類樣品及其他無需處理樣品
二、直接水溶液:適用於(yu) 溶於(yu) 水的樣品
三、直接有機溶液:適用於(yu) 溶於(yu) 有機溶劑的樣品。該方法可能需要使用選擇性氣體(ti) 。
四、間接溶液法:適用於(yu) 不溶於(yu) 水或有機溶劑的樣品。推薦總金屬提取得到間接溶液,樣品采用密閉容器消化等類似方
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